江西省水产动物源食品中鳜鱼的兽药残留分析

文 喻俊磊 李雨露 陈沙 周晓晴 曾林晖 李晴 江西省食品检验检测研究院   2018-10-10 10:02:38

摘要:近年来,随着人们物质生活水平的提高,动物源性食品的安全亦成为社会关注的食品安全焦点之一,兽药残留是动物性食品最主要的污染源之一。随着消费市场对鳜鱼需求量日益增长,人工繁育苗种和商品鳜鱼养殖日益趋向规模化的发展。由于抗生素、激素等兽药在降低发病率和死亡率、促进生长和改善水产品品质等方面发挥着重要作用,已成为现代渔业不可或缺的物质基础。然而兽药的滥用甚至违禁使用,不仅会直接对人体产生急慢性毒性作用,引起细菌耐药性的增加,还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害,并且涉及到生产经营企业的经济利益和国家经济的发展。要保证水产食品的安全,保障人民身体健康,兽药残留监控是关键。

本文通过利用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对鳜鱼肉中的四类兽药残留进行测定,以了解江西省水产市场鳜鱼中9种磺胺类、7种喹诺酮类、3种氯霉素类和4种硝基呋喃类兽药残留情况。实验结果显示:检测的150份鳜鱼产品中孔雀石绿的检出率为:5%-10%,喹诺酮类的检出率为:5%-12.5%,磺胺类、氯霉素类和硝基呋喃类均未检出,从而得出如下结论:江西省部分地区市售水产品中鳜鱼存在兽药残留,具有一定的食品安全隐患,应该引起重视。

关键词:鳜鱼;兽药残留;磺胺类;喹诺酮类;氯霉素类;硝基呋喃类;江西省鳜

鱼为肉食性鱼,其生长过程中极易受到病害威胁,其防治以使用兽药为主,我国对江西省范围内鳜鱼中抗生素、禁用化合物等兽药残留鲜有报道。本研究通过对江西省内鳜鱼的多类别兽药残留项目进行监测,为江西省鳜鱼摄入的风险评估、采取有针对性的预防滥用、违法使用兽药的控制措施和江西省鳜鱼的消费和出口提供科学依据。

一、材料与方法

1.材料与项目。

1.1样品来源。在江西的五个城市水产品批发市场随机抽样,共采集样品150份。

1.2检测项目。对鳜鱼中抗生素类(磺胺类),禁用化合物类(喹诺酮类,氯霉素类,硝基呋喃类,孔雀石绿)进行检测。

1.3主要仪器与试剂。超高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),中性氧化铝固相萃取柱,氮吹仪,高速冷冻离心机,电子天平,组织均浆机。甲醇、乙腈、正己烷、正丙醇、丙酮、甲酸、无水硫酸钠、2-硝基苯甲醛、二甲亚砜、磷酸氢二钾、氢氧化钠、乙酸乙酯、盐酸等。

标准物质:磺胺嘧啶(纯度为9 9 . 7 %)、磺胺二甲嘧啶(纯度为99.0%)、磺胺甲基嘧啶(纯度为99.2%)、磺胺甲恶唑(纯度为99.0%)、磺胺间二甲氧嘧啶(纯度为99.0%)、磺胺邻二甲氧嘧啶(纯度为99.0%)、磺胺间甲氧嘧啶(纯度为98.0%)、磺胺氯哒嗪(纯度为99.0%)、磺胺喹恶啉(纯度为99.0%)、磺胺邻二甲氧嘧啶-D3(纯度为99.2%)、磺胺间二甲氧嘧啶-D6(纯度为99.4%)、达氟沙星(纯度为94.0%)、双氟沙星(纯度为98.0%)、沙拉沙星(纯度为97.0%)、氟罗沙星(纯度为99.6%)、司帕沙星(纯度为98.8%)、恩诺沙星(纯度为98.5%)、环丙沙星(纯度为94.0%)、恩诺沙星-D5(纯度为99.3%)、环丙沙星-D8(纯度为99.6%)、氯霉素(纯度为98.5%)、甲砜霉素(纯度为99.0%)和氟苯尼考(纯度为99.0%)、氯霉素-D5(浓度为100μg/ ml),呋喃唑酮代谢物AOZ(纯度为99.0%)、呋喃它酮代谢物AMOZ(纯度为99.0%)、呋喃妥因AHD(纯度为99.7%)、呋喃西林代谢物S EM(纯度为99.5%)、AOZ-D4(纯度为99.2%)、AMOZ-D5(纯度为99.5%)、AHD-13C3(纯度为99.3%)、SEM[1,2-15N2;13C](纯度为99.0%)、孔雀石绿(纯度为91.0%)、孔雀石绿-D5(纯度为99.6%)、隐色孔雀石绿(纯度为9 9 %)、隐色孔雀石绿- D 6(纯度为99.8%)。购自德国 Dr. Ehrenstorfer GmbH 公司、BEIJING ZHENXIANG TECHNOLOGY 公司、WITEGA Laboratorien Berlin-Adlershof GmbH公司、上海安谱实验科技股份有限公司。

2.方法。

2.1样品前处理。从原始样品中取出部分有代表性样品,经高速组织捣碎机均匀捣碎或混合,用四分法缩分出适量试样,均分成两份,一份作为试样,一份备用。于-20℃冷冻保存。

2.2检测和评价依据。依据《农业部1077号公告-12008水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》[1]检测9种磺胺类和7种喹诺酮类兽药残留,检测限:均为1.0μg/kg;定量限:均为2.0μg/kg。依据GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》[2]检测,氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考,检测限:均为0.1μg/kg。依据《农业部781号公告-4-2006动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》[3]检测,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因,检测限:均为0.25μg/kg;定量限:均为0.5μg/kg。依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》[4]检测,孔雀石绿和隐性孔雀石绿,检出限均为0.5μg/kg。试验过程严格按照国家标准的要求,进行双样平行检测。对于阳性样品,采用重复试验和加标回收试验的方式进行数据确认,确保结果的可靠性。结果评价参照农业部公告第235号文[5](动物性食品中兽药最高残留限量)。

二、结果与分析

2016-2018年间在江西5个城市的水产品市场随机抽取鳜鱼样品共计150份,其中南昌喹诺酮类和孔雀石绿兽药残留有检出,检出率分别为10%和6%。宜春喹诺酮类和孔雀石绿兽药残留有检出,检出率分别为10%和5%。九江喹诺酮类和孔雀石绿兽药残留有检出,检出率分别为10%和5%。上饶喹诺酮类和孔雀石绿兽药残留有检出,检出率分别为10%和10%。赣州喹诺酮类和孔雀石绿兽药残留有检出,检出率分别为12.5%和5%。合计喹诺酮类和孔雀石绿兽药残留有检出,检出率分别为10%和6%。其他项目均未检出。详见表1。

三、讨论

本次调查的鳜鱼样品共150份,来自于江西省5个城市市场销售的产品。按照样品采集地理位置,本次调查覆盖了横贯江西省的主要城市,其中赣北:九江,赣南:赣州,赣西:宜春,赣东北:上饶,和南昌,由于南昌和赣州城市规模较大,抽样数为50和40份,其他城市各为20份。

实验结果表明:孔雀石绿的检出率为:5 %-10%,喹诺酮类的检出率为:5%-12.5%,磺胺类、氯霉素类和硝基呋喃类均未检出。根据农业部公告第235号文(动物性食品中兽药最高残留限量)规定,禁止孔雀石绿和硝基呋喃类药物用于水产养殖,在动物性食品中不得检出,其他项目均有对应限量要求。喹诺酮类虽有检出,但是均在合格范围内,故不合格的项目集中在孔雀石绿。虽然孔雀石绿被禁用多年,但因其低廉的价格和显著的抗菌效果,仍然存在违规使用的情况。

虽然由于不同城市的采样量和采样品种存在差异,本调查中城市间的检出率数值差异并不能完全反映各城市市售水产品真实的质量差异,但是结果依然可以表明流通环节中水产品存在违法使用孔雀石绿的现象。由于苗种养殖过程中,其生长过程中极易受到病害威胁,且水温低于16℃时极易产生水霉病,有些不法养殖户或经销商过分追求高产量和存活率,使其在某个环节违法添加孔雀石绿以达到其目的。因此相关部门不仅要加强兽药、饲料及饲料添加剂管理,加强饲料和养殖环境的管理,还应该促进行业诚信自律和道德行为规范教育和法制教育,使产品在流通销售环节之前就得到有效的质量把关,以保障消费者食品安全。(江西省食品药品监督管理局科技计划(2016sp11))

参考文献:

[1] 中华人民共和国农业部.农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法[S].北京: 中国标准出版社,2008.

[2] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局. GB/T 22338—2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[S].北京:中国标准出版社,2008.

[3] 中华人民共和国农业部.农业部781号公告-4-2006 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法[S].北京: 中国标准出版社,2006.

[4] 中华人民共和国国家质量监督检验检验总局,中国国家标准化管理委员会.GB/T 19857—2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定[S].北京: 中国标准出版社,2005.

[5] 中华人民共和国农业部.动物性食品中兽药最高残留限量( 农业部第235 号公告)[Z].2002-12-24.

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